Senin, 18 Oktober 2010

Spektroskopi Inframerah (IM)

Spektrum inframerah senyawa tumbuhan dapat diukur dengan spektrofotometri inframerah yang merekam secara otomatis dalam bentuk larutan (dalam kloroform, karbontetraklorida, 1—5%)» bentuk gerusan dalam minyak nuyol, atau bentuk padat yang dicampur dengan kalium bromida. Pada cara terakhir, tablet atau kram tipis di buat dari serbuk yang mengandung kira-kira 1 mg /han dan 10-100 mg kalium bromida dalam kondisi tanpa air, di-huat dengan menggunakan cetakan atau pengempa. Jangka pengukuran rnulai dari 4000 sampai 667 cm -1 (atau 2,5 sampai 15 ;um), dan erekaman spektrum memakan waktu kira-kira tiga menit.
Daerah pada spektrum inframerah di atas 1200 cm'1 menunjukkan Pita spektrum atau puncak yang disebabkan oleh getaran ikatan atau gugus fungsi dalam molekul yang ditelaah (tabel 1.3). ^erah di bawah 1200 cm'1 menunjukkan pita yang disebabkan oleh getaran seluruh molekul, dan karena kerumitannya dikenal sebagai daerah 'sidikjari'. Intesitas berbagai pita direkam secara subjektif pada skala sederhana: kuat (K), mcnengah (M), atau lemah (L).
Kenyataan yang menunjukkan bahwa banyak gugus fungsi dapat diidentifikasi dengan menggunakan frekuensi getaran khasnya. (tabel 1.3) mengakibatkan spektrofotometri inframerah merupakan cara paling sederhana dan sering paling terandalkan dalam menentu-kan golongan senyawa. Walau pun demikian, dalam fitokimia, spektroskopi IM paling sering digunakan sebagai alat 'pembuat sidik jari' untuk mcmbandingkan cuplikan alam dengan cuplikan sintesis (lihat gambar 1.5). Kerumitan spektrum IM memang sangat cocok untuk tujuan tersebut, dan perbandingan yang demikian itu sangat penting pada identifikasi lengkap berbagai jenis kandungan tumbuhan. Misal-nya, spektrum IM telah digunakan secara luas untuk mengidentifikasi komponen minyak atsiri yang sudah dikenal ketika senyawa itu di-pisahkan dengan KGC pada skala preparatif.
Contoh penggunaan spektrum IM untuk penyidikjarian alkaloid di-tunjukkan pada gambar 1.5. Dua spektrum komponen asap tem-bakau diidentifikasi sebagai basa harmana dan norharmana dengan menggunakan cara tablet KBr (Poindexter dan Carpenter, 1962). Periu dicatat bahwa beberapa bagian terinci di daerah sidikjari kedua
alkaloid pada cuplikan alam tidak ada, mungkin disebabkan oleh adanya sesepora cemaran. Dapat juga dilihat bahwa walau pun struk-tur kedua alkaloid itu sangat serupa (perbedaannya hanya pada CH3, yaitu harmana merupakan turunan C-me til norhamana), keduanya dapat segera dibedakan dengan menggunakan spektrum IM-nya.
Spektroskopi IM dapat juga memberi sumbangan yang berguna bagi penentuan struktur bila dijumpai senyawa baru dalam tumbuhan. Walau pun banyak daftar mengenai kaitan struktur kimia dengan puncak serapan IM, penafsiran sebenarnya dari suatu spektrum yang rumit mungkin saja sukar, dan untuk itu diperlukan banyak penga-laman. Tetapi, pada beberapa golongan senyawa, penafsirannya merupakan hal yang nisbi sederhana. Pengukuran frekuensi karbonil antara 1800 dan 1650 cm i pada kuinon dapat segera menunjukkan apakah gugus karbonil terkelat dengan hidroksil yang terletak di sampingnya atau tidak. Misalnya, pada antrakuinon, kuinon takter-kelat mempunyai pita antara 1678 dan 1653 cm'1 ; kuinon yang mempunyai en -OH menunjukkan dua pita, pada 1675—1647 cm'1 dan pada 1637—1621 cm'1 ; dan kuinon yang mempunyai dua gugus a-OH mempunyai pita pada 1675—1661 cm"1 dan pada 1645—1608 cm i.
Berbagai katalog dapat digunakan sebagai sumber data IM, misalnya Hershenson (1959, 1964). Tinjauan berupa pengantar yang baik mengenai Spektroskopi IM ialah buku Eglinton (1970). Buku ajar pengantar praktis yang populer, sekarang sudah t'erbitan ketiga, ialah buku karangan Cross dan Jones (1969).
Sumber :
J.B. Harborne. 2006. Metode Fitokimia.Bandung (terbitan kedua): ITB

0 komentar:

Posting Komentar