1. JUDUL PERCOBAAN SINTESIS ANILIN
Runus molekul Anilin : C6H5NH2
2. TUJUAN
Membuat Anilin dengan bahan baku Nitrobenzene
3. DASAR TEORI
Aniline merupakan senyawa yang bersifat basa, dengan titik didih 1800 C dan indeks bias 158 . jika kontak dengan cahaya matahari aniline akan mengalami reaksi oksidasi dilaboratorium aniline digunakan untuk dan dalam kehidupan sehari hari digunakan untuk zat warna . aniline dibuat melalui reaksi reduksi dengan bahan baku nitrobenzene.
Anilin merupakan cairan minyak tak berwarna yang mudah menjadi coklat karena oksidasi atau terkena cahaya, baud an cita rasa khas, basa organic penting karena merupakan dasr bagi banyak zat warna dan obat toksik bila terkena, terhirup, atau terserap kulit.
struktur aniline :
1.ALAT YANG DIGUNAKAN :
a.Labu dasar bullet 500 liter
b.Pendingin udara
c.Statif
d.Klem tiga jari
e.Wadah penangas
f.Kasa
g.Kaki tiga
h.Gelas ukur
i.Pipet tetes
j.Teclu
k.Pendingin liebig
l.Labu destilasi 100 ml
m.Thermometer 380 ml
n.Corong pisah
GAMBAR ALAT
1.Termometer 2. Pipet Tetes 3. Statif Dan Klem
4. Teclu 5. labu Destilasi 6. Pendingin Liebig
http://www.wikipedia org.co.id
1.KARAKTERISTIK BAHAN YANG DIGUNAKAN
a.Nitrobenzene 21 ml
Derajat kejenuhannya tinggi hal itu menunjukan bahwa sifat-sifat kimia benzene sangat berbeda dengan hidrokarbon tidak jenuh, diamati bahwa benzene dan turunanya memiliki aroma (bau yang sedap), atas dasar aroma itulah maka benzene dan turunannya diklasifikasikan sebagai senyawa aromatic.
b.Asam klorida pekat 100 ml
Asam (yang sering diwakili dengan rumus umumHA) secara umum merupakan senyawa kimia yang bila dilarutkan dalam air akan menghasilkan larutan dengan pH lebih kecil dari 7. Dalam definisi modern, asam adalah suatu zat yang dapat memberi proton (ion H+) kepada zat lain (yang disebut basa), atau dapat menerima pasangan elektron bebas dari suatu basa. Suatu asam bereaksi dengan suatu basa dalam reaksi
Secara umum, asam memiliki sifat sebagai berikut:
Rasa: masam ketika dilarutkan dalam air
Sentuhan: asam terasa menyengat bila disentuh,
terutama bila asamnya asam kuat.
Kereaktifan: asam bereaksi hebat dengan
kebanyakan logam, yaitu korosif terhadap
logam.
Hantaran listrik: asam, walaupun tidak selaluonik,
merupakan elektrolit.
www.chem-is-try.org/index.php?sect=belajar&ext=alkohol01_07 - 29k
c.NaOH 75 gram
Hati hati dalam pengerjaan mengingat NaOH tidak cocok (incompatible) dengan logam logam semacam Aluminium (Al), Timah (Sn) dan Seng (Zn), karena dapat menghasilkan gas H2 yang mudah meledak, sayangnya saya belum dapat artikel yang menunjukkan konsentrasi maksimum NaOH yang diperbolehkan untuk berkontak dengan logam logam tersebut.Reaksi NaOH dengan air akan menghasilkan suhu yang tinggi . Untuk NaOH MR=40
http://72.14.235.104/search?q=cache:xsFhXO9cOlcJ:www.migas-indonesia.com/files/article/Natrium_Hidroksida.doc+APA+ITU+NaOH&hl=id&ct=clnk&cd=
6, Hasil Pengamatan
NO.
WAKTU
PERLAKUAN
HASIL PENGAMATAN
1.
11 : 14
20 ml nitrobenzena + 25 gr Fe dimasukkan dalam labu alas bulat (leher panjang)
Larutan berwarna hitam pekat
Fe mengendap
2.
11.16
Ditambahkan 100 ml HCl pekat dengan hati-hati lewat kondensor liebig
Lrutan berwarna kuning bningpada bagian bawah terbentu endapan berwarna hitam
3.
11.25
Direfluks selama 25 menit, dibiarkan mendingin
Padatan berwarna coklatt
4.
13.50
Dalam labu berisi padatan ditambahkan NaOH 100 ml (75 gram dalam 100 ml)
Padatan berubah menjadi warna abu-abu dan terasa panas
5.
13.50
Air dipanaskan
-
6.
14.00
Destilasi sampai dipeoleh 90 ml larutan destilat dan ditampung pada erlemeyer
Lambat laun larutan larutan menjadi warna hitam
7.
14.00 ( hari berikutnya)
Hasil destilat 70 ml dimasukkan dalam corong pisah
Lapisan bawah (anilin) dimasukkan dalam labu.
Lapisan atas diekstraksi dengan 15 ml kloroform
Terpisah, bagian atas larutan. Bagian bawah anilin
Lapisan kuning
Larutan terpisah dua lapisan bawah kloroform+ anilin, lapisan atas larutan berwarna putih
8.
14.30
Dilakukan ekstraksi sebanyak 3 kali
Hsil ekstraksi (klotoform + Anilin ) dicampur dengan larutan anilin.
Campuran larutan ditambahkan 5 gram Na2SO4 anhidrous
9.
15.00
Ditambahkan 3 buah batu didih
Didestilasi dengan api langsung.
Destilasi dihentikan pada suhu 41o C (kloroform menetes pertama pada suhu 51oC
-
hasil destilasi terpisah dua (kloroform dan anilin)
larutan kloroform keruh
16,00
Ditentukan titik didih anilin
Titik didih 184oC
1.PEMBAHASAN
Anilin dapat disintetis melalui dua cara yaitu reduksi senyawa nitrobenzena dengan logam Fe granul bersama dengan HCl pekat dan isolasi anilin dari hasil reaksi. Dalam hal ini langkah awal yang dilakukan adalah reaksi reduksi nitrobenzena dimana dalam reduksi ini digunakan 20 ml nitrobenzena yang dmasukkan dalam labu alas bulat (berleher panjang), kemudian ditambahkan dengan 25 gram serbuk Fe, sehingga larutan berwana hitam pekat. Labu dihubungkan dengan kondensor liebig, dan ditambahkan 100 ml HCl pekat dengan hati - hati dan sedikit-sedikit lewat kondensor. Setelah itu dapat diamati dalam larutan terdapat endapan berwarna hitam (pada bagian bawah). Pada saat penambahan HCl labu dimasukkan dalam wadah yang berisi air es. Sebab saat penambahan akan timbul panas Penambahan HCl berfungsi untuk membantu proses mereduksi nitrobenzena. Proses ini dilakukan dalam lemari asam, setelah semua HCl ditambahkan, labu diletakkan di atas kasa dan direfluks selama 20 menit (dengan menggunakan kondensor air), pada saat direfluks dapat diamati adanya uap yang keluar dari labu. Tujuan merefluks yaitu untuk mencampurkan larutan. Hasil dari refluks berupa padatan yang berwarna cokelat. Kemudian dibiarkan mendingin untuk pengerjaan selanjutnya yaitu isolasi anilin.
Cara mengisolasi anilin yaitu pertama-tama labu penghasil uap yang berisi air dipanaskan. Kemudian ke alam labu pereaksi yang berisi padatan hasil reaksi tadi, ditambahkan 100 ml NaOH (75 g NaOH/100 ml). Tujuan penambahan NaOH agar anilin yang terlarut (anilin HCl) menjadi anilin yang tidak larut dalam air, sehingga mudah dipisahkan. Hasil penambahan ini warna padatan menjadi abu-abu dan lama-kelamaan jadi hitam. Selanjutnya dihubungkan labu pereaksi dengan labu penghasil uap serta set alat destilasi. Destilasi dilanjutkan sampai diperoleh kurang lebih 90 ml dan dipindahkan ke corong pisah. Pada corong pisah akan terbentuk 2 lapisan, lapisan bawah merupakan anilin dan lapisan atas larutan berwarna putih yang masih mengandung anilin. Kumpulkan sebanyak-banyaknya lapisan anilin pada labu destilasi. Selanjutnya pada corong pisah tadi ditambahkan kloroform 15 ml untuk menyerap kembali sisa-sisa anilin yang masih bercampur dengan larutan (diekstraksi). Baik kloroform maupun anilin merupakan golongan nonpolar, sehingga keduanya dapat bercampur. Kemudian campuran larutan tadi dikocok untuk menyesuaikan tekanan yang ada di dalam corong dengan lingkungan luar. Didiamkan beberapa saat sampai terbentuk 2 lapisan, lapisan bawah (anilin dalam kloroform) dipisahkan dan ditampung dalam labu erlenmeyer dan lapisan atas tadi diekstraksi kembali dengan kloroform 2X berturut-turut. Campuran larutan hasil ekstraksi di masukkan labu destilasi yang berisi anilin. Ke dalamnya ditambahkan Na2SO4 anhidrous sebanyak 5gram. Tujuannya untuk menyerap air yang masih terdapat di dalam campuran larutan. Labu ditutup dan didiamkan, lalu disaring kedalam labu destilasi. Tujuan penyaringan untuk menghilangkan kembali Na2SO4. Filtrat yang dihasilkan didestilasi dengan api langsung ditambahkan dengatn 3 butir batu didih untuk mencegah bumping. Pada suhu 51-58oC kloroform menetes, selanjutnya suhu turun sampai 41oC, dimana zat yang menetes merupakan zat-zat lain yang bercampur dengan larutan. Larutan yang telah didestilasi (larutan anilin berwarna kuning) selanjutnya ditentukan titik didihnya. Dengan cara labu dipanaskan dalam minyak kelapa pada kompor listrik. Kedalam labu diletakkan termometer, dicatat suhu konstant yaitu 184o C.
8. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan dapat disimpulkan bahwa anilin dapat disintesis melalui reaksi reduksi nitrobenzen dengan logam Fe granul bersama dengan HCL pekat dan isolasi anilin dari hasil reaksi.
DAFTAR PUSTAKA
www.chem-is-try.org/index.php?sect=belajar&ext=alkohol01_07 - 29k
http://72.14.235.104/search?q=cache:xsFhXO9cOlcJ:www.migas-indonesia.com/files/article/Natrium_Hidroksida.doc+APA+ITU+NaOH&hl=id&ct=clnk&cd=
http://www.wikipedia org.co.id
0 komentar:
Posting Komentar