GRAVIMETRI

Judul : Penentuan Kalsium Dalam Batu Kapur
Tujuan : Mahasiswa Memahami Dan Menguasai Toeri Analisis Gravimetri Terutama Pada Batu Kapur.

Dasar Teori

Kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisis dengan cara gravimetri dengan merubah unsur dan ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan suatu pereaksi pengendap.

Beberapa kation dan anion dapat dianalisis dengan cara ini. Tetapi tiap kation maupun anion mempunyai cara-cara khusus yang terkandung pada sifat endapan yang diperoleh. Untuk analisis gravimetri reaksinya harus stoikiometeri mudah dipisahkan dari pelarutnya. Rumus kimianya diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam penyiapan.
Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada stokiometri reaksi pengendapan, yang secara umum, dinyatakan dengan persamaan :
aA + pP →Aa Pp
Dimana a = koefisien reaksi setara dari reaktan analitik (A)
p = koefisien reaksi dari reaktan pengendap (P)
Aa Pp = rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap).

Misalnya = pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C2O42- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut :
O Rx yang menyertai pengendap = Ca2+ + C2O42- (5)
ORx yang menyertai pengeringan =CaC2O4(5)→CaO(5)+CO2(9)+CO(9)
Agar pembuatan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi criteria berikut:
a)proses pemisahan / pengendapan analit dari komponen lainya berlangsung sempurna.
b)Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat memposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dangan zat pengatur.

Langkah-langkah dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :

a)Cuplikan ditimbang dan dilarutakan sehingga partikel yang akan diendapkan dijadikan ion-ionnya.
b)Ditambahkan pereaksi agar terjadi endapan.
c) Proses pemisahan endapan / penyaringan endapan.
d)Mencuci endapan, cairan pencuci, cara mengerjakan pencucian, cara memeriksa kebersihan dan mengeringkan endapan.
e)Mengabukan kertas saring dan memijarkan endapan.
f)Menghitung hasil analisa.

Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama kimia analisis dan perhitungannya berdasarkan hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-reaksi kimia. Analisis titrimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut:
aA + tT → hasil
dengan a adalah molekul analit A yang bereaksi dengan t molekul pereaksi T sampel. Pereaksi T, yang disebut titran, ditambahkan sedikit demi sedikit, biasanya dari dalam buret, dalam bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui. Pereaksi T ini disebut larutan standar dan konsentrasinya ditetapkan oleh suatu proses yang disebut standardisasi. Penambahan titran diteruskan sampai sejumlah T yang secara kimia setara dengan A, sehingga dikatakan telah tercapai titik ekivalensi dari titrasi itu. Untuk mengetahui akhir penambahan titran digunakan suatu zat yang disebut indikator, yang menandai kelebihan titran dengan perubahan warna. Perubahan warna ini dapat atau tidak dapat tepat pada titik ekivalensi. Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Tentu saja diinginkan agar titik akhir sedekat mungkin ke titik ekivalensi. Dengan memilih indikator untuk menghimpitkan kedua titik itu merupakan salah satu aspek yang penting dari analisis titrimetri.
Istilah titrasi merujuk ke proses pengukuran volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalensi. Selama bertahun-tahun digunakan istilah analisa volumetri bukannya titrimetri. Tetapi dari titik pandang yang teliti, lebih disukai istilah “titrimetri” karena pengukuran volume tidaklah terbatas pada titrasi. Misalnya dalam analisis-analisis tertentu orang mungkin mengukur volume gas.
Dalam menghitung hasil analisa dibutuhkan faktor gravimetri. Dimana faktor gravimetri adalah jumlah berat analit dalam 1gr berat endapan. Hasil kali dari endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit.

Berat analit A = berat andapan P x faktor gravimetri
Sehingga : % A =

Presentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan :
% A = x 100%

Beberapa rumus faktor gravimetric
Analit yang ditetapkan : Cl
Bentuk endapan : Ag Cl
Nilai factor : Ar Cl : mr Ag Cl
Atau faktor gravimetri =


Metode gravimetri bukanlah metode analisis yang spesifik, sehingga dapat digantikan dengan metode instrumen modern spektruskopi dan kloromedografi. Metode gravimetri dapat juga digunakan untuk analisis kuantitatif bahan organik tertntu seperti kolesterol, pada cerea dan loktosa pada produk susu.
Proses pengendapan dalam analisis gravimetri

Partikel hasil proses pengendapan ditentukan oleh proses nukleasi dan pembentukan nukleus. Dalam analisa gravimetri harus selalu diupayakan agar terdapat endapan yang murni dan partikel-partikelnya cukup besar sehinggamudah disaring dan dicuci.




1). Kemurnian endapan
Endapan yang telah terjadi akan mengandung zat-za pengatur dan itu akan bergabtung pada sifat endapan dan pada kondisi kondisi dimana endapan itu terjadi, yang menyebabkan terjadinya kontraminasi dapat terjadi karena adsorpsi pada permukaan kristal yang berbeda dengan larutan, dan jika luas permukaannya besar maka juml zat yang terdsopsi bertambah banyak. Kopresipitasi juga dapat terjadi secara oklusi yaitu zat-zat asing masuk kedalam kristal pada proses pertumbuhan kristal.
Bila proses pertumbuhan kristal lambat, maka zat pengatur akan larut dan kristal yang terjadi lebih besar dan murni. Kopresipitasi tidak dapat dihilangkan dengan pencucian dan untuk mengatasinya dengan endapan itu di larutkan kembali dan kemudian di endapakan kembali dank arena ion yang berkontaminasi sekarang konsentrasinya lebih rendah, sehingga endapan lebih murni. Postpresipitasi yaitu terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi dengan campuran garam yang sukar larut.
Untuk mendapatkan endapan yang besar dan murni, biasanya endapan di degrasi (didegest) atau dimatangkan yaitu dengan endapan dibiarkan kontak dengan larutan induknya selama beberapa jam pada temperature 60-70oC.

2. Menyaring dan mencuci endapan
Endapan yang disaring dikotori oleh zat-zat yang mudah larut dan harus dihilangkan dengan cara pencucian endapan. Yang menjadi dasar pada pencucian adalah :
a)dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi tidak melarutkan endapan
b)dapat mencegah terjadinya peptisasi pada waktu pencucian
c)dapat menyebabkan pertukaran ion-ion yang teradsorpsi diganti oleh ion lain yang pada pemanasan dapat menguap
d)endapan yang terjadi dapat disaring dengan kertas saring bebas abu, cawan penyaring dengan asbes atau penyaring gelas.

3. Penyaring dan Pemanasan endapan.
Endapan yang terjadi disaring, dicuci, dikeringkan, diabukan, dan dipijarkan sampai beratnya konstan. Pengeringan endapan untuk menghilangkan air dan zat yang mudah menguap. Pemijaran untuk merubah endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan pasti

Alat Dan Bahan

AlaBahan
Batu KHCl Encer
Asam Oksalat
MM/MO
Prosedur Kerja


dihaluskan
ditimbang dengan teliti ± 0,2000 gr
dilarutkan dengan HCl encer 0,1 M hingga larut sempurna
dipanaskan diatas penangas hingga suhu 70°- 80°
s

- ditambahkan asam oksalat (C2H2O4)
panaskan kembali diatas penangas air ± 1 jam
disaring dengan kertas saring yang teah diketahui berat kosongnya



- Endapan dicuci dengan aquades sampai bebas clor dan sulfat
Air cucian diuji kualitatif
cuci endapan hingga klor dan SO42-endapan dipanaskan dalam oven suhu 100-110oC selama ± 1 jam
didinginkan dalam Desikator
ditimbang




= 0,0806 x 0,4 x 100%
0,2000
= 16,12
Endapan 3
Berat contoh = 0,2000 gr
Berat kertas saring+endapan= 0,8945 gr
Beratkertas saring kosong = 0,7941 gr
Berat endapan = Berat kertas saring+ endapan – berat kertas kosong
= 0,8945 gr – 0,7941 gr = 0,1004 gr
Mencari fg = Ar Ca = 40,08 gr/mol = 0,4
Mr CaCO3 100,08 gr/mol
% Ca dalam CaCO3 = Berat endapan x fg x 100%
Berat contoh
= 0,1004 x 0,4 x 100%
0,2000
= 20,08%
- Untuk mencari endapan rata-rata
Berat endapan = Berat endapan 1 + berat endapan 2 + berat endapan 3
3
= ( 0,1424 + 0,0806 + 0,1004 ) gr
3
= 0,1078 gr
- Mencari fg = Ar Ca = 40,08 gr/mol
Mr CaCO3 100,08 gr/mol
= 0,4
% Ca dalam CaCO3 = Berat endapan x fg x 100%
Berat contoh
= 0,1078 x 0,4 x 100%
0,2000
= 21,56%


Berat kertas saring kosong 1 = 0,8043 gr
Berat kertas saring kosong 2 = 0,8215 gr
Berat kertas saring kosong 3 = 0,8028 gr

Berat endapan 1+ kertas saring = 0,8983 gr
Berat endapan 1+ kertas saring = 0,9767 gr
Berat endapan 1+ kertas saring = 0,9783 gr

Perhitungan & Penimbangan

Berat contoh = 0,2000 gr
Berat endapan 1 = (berat kertas saring + endapan) – (berat kertas saring kosong 1)
= 0,8983-0,8043 gr = 0,094 gr
Berat endapan 2 = (berat kertas saring + endapan) – (berat kertas saring kosong 2)
= 0,9767gr – 0,8215 gr = 0,1552 gr
Berat endapan 3 = (berat kertas saring + endapan) - (berat kertas saring kosong 3)
= 0,9783 gr – 0,8028 gr = 0,1755 gr
Berat endapan rata-rata =
Mencari faktor gravimetri =
% Ca dalam CaCO3 =


=
Jadi, Ca dalam CaCO3 adalah 28,32%



Pembahasan

Dalam percobaan ini digunakan analisis gravimetri kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisa dengan cara gravimetri dengan merobah unsur atau ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan pereaksi pengendap.hal ini dilakukan pada percobaan ini adalah akan ditetapkan atau menentukan kadar kaslium dalam batu kapur, dimana batu kapur yang digunakan dalam kaput tulis atau kapur gunung.
Langkah yang harus pertama dilakukan adalah sediakan kapur tulis yang telah dihaluskan dengan lumpang dan alu kemudian ditambahkan larutan HCl 0,1 m sampai larut sempurna (tidak terbentuk gas) kemudian dipanaskan sampai 1 70-80oc dipanaskan air dan ditambahkan amonium oksalat (NH4)2CO3 1 ml kemudian dipanaskan lagi selama 1 jam setelah itu terbentuk endapan. Endapan itu disaring dengan kertas saring yang diketahui bobotnya.
Dan endapan itu dicuci dengan menggunakan aquades berulang-ulang sehingga tinggal endapanya. Endapan tersebut dapat dicuci dengan diuji kualitatif dengan menggunakan pereaksi pengendap BaCl2 untuk menghilangkan anion klor dan AgNo3 0,1m, HNO3 0,1m dan HCl 0,1 m untuk menghitungkan anion SO4 di dalam endapan tersebut.

Setelah diuji kualitatif, ternyata setelah dicuci larutan BaCl2 yang terjadi endapan putih yang menandahkan kapur tulis banyak mengandung anion SO4-2 sebaliknya ditambahkan larutan AgNO3 0,1m dan HNO3 0,1m terdapat endapan putih banyak mengandung anion Cl-

Berikut ini reaksi-reaksi yang terdapat pada percobaan ini :

1. asam klorida encer : terjadi penguraian dengan berbuih, karena karbon dioksida dilepaskan : CO32 + 2H+→CO2↑+ H2O
Gas ini dapat identifikasi dari sifatnya yang mengarahkan air kapur (air burit) :
CO2 + CO2+ + 2OH-→CaCO3↓ + H2O
CO2 + Ba2+ + 2OH-→BaCO3↓ + H2O
HCl encer + kapur terjadi kekeruhan yang dihasilkan menunjukan adanya karbonat. Kekeruhan itu berlahan-lahan hilang akibat terbentuknya hydrogen karbonat yang larut CaCO3↓ + CO2→Ca2++ 2HCO3-

2. larutan Barium klorida (kalsium klorida) : terjadi endapan putih barium (atau kalsium) karbonat :
CO32-+Ba2+→ BaCO3↓
CO32-+Ca2+→ CaCO3↓

Hanya karbonat-karbonat normal yang bereaksi hydrogen kabonat tidak bereaksi. Endapan larut dalam asam mineral dan asam karbonat.

BaCO3 + 2H+→ Ba2+ + CO2↑ + H2O
BaCO3 + CO2 + H2O→Ba2+ 2HCO3-

3 Larutan praknitrat = endapan putih perak karbonat:

CO32- + 2Ag + →Ag2+ CO3↓

Endapan larut dalam asam nitrat, da dalam ammonia

Ag2CO3 + 2H+ →2Ag + + CO2↑CO2
Ag2CO3 + 4NH3 →2 [Ag (NH3)2]+ + CO32-

Endapan menjadi kuning atau coklat dengan penambahan reagen yang berlebuhan. Karena terbentuknya perak oksida, hal yang sama terjadi jika campuran dididihkan : Ag2CO3↓→Ag2O↓ + CO2 ↑

Ketika kapur tulis dihaluskan ditimbang dengan berat 0,2000 gr. Kemudian dimasukkan kedalam gelas kimia dan ditambahkan larutan 0,1m HCl 0,1m agar terjadi endapan. Setelah setelah itu, dipanaskan diatas pemanas air dengan suhu ± 70-80oc kemudian ditambahkan larutan (NH4)2CO3, lalu dipanaskan kembali. Pada saat penambahan Hcl encer terbentuk endapan pertama, sedangkan pada penambahan (NH4)2 CO3 terbentuk endapan kedua. Pada saat penambahan HCl encer pada endapan pertambahan zat pengotor mengendap bersama-sama endapan ynag di inginkan, sedangkan pada pengendapan kedua zat pengotor mengendap setelah selesainya pengendap atau terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan pertama. Setelah itu langkah berikutnya menyaring dn mencuci endapan. Endapan tersebut dicuci dengan aquades berulang-ulang dengan menggunakan botol semprot, air cucian diuji secara kualitatif dengan menambahkan pereaksi pengendap BaCl2, AgNO3, HNO3 dan HCl masing-masing mempunyai konsenrtrasi 0,1 m.
Setelah diuji, ternyat positif mengandung anion SO42- dengan menambahkan larutan BaCl2 dan Hcl positif mengandung anion Cl- pada pemambahan Agno3 dan HNO3. air cucian dicuci berulang-ulang dengan menggunakan larutan BaCl2 samapai tidak terdapat zat pengotor. Setealah itu endapan yang tersisah pada kertas saring dikeringkan di dalam oven ± 100oC, stelah itu didinginkan di dalam eksikator kemudian ditimbang.
Tujuan dilakukan pengeringan dan pemijaran (pemanasan) adalah :
1.Pengeringan endapan untuk menghilangkan air dan zat yang mudah menguap
2.Pemijaran untuk merubah endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan pasti.

Proses pemijaran dilakukan karena analisis gravimetri reaksinya harus stokiometri mudah dipisahkan dari pelarutnya rumus kimia diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam penyimpanan.
Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama kimia analisis dan perhitungannya berdasarkan hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-reaksi kimia. Analisis titrimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut:
aA + tT → hasil
dengan a adalah molekul analit A yang bereaksi dengan t molekul pereaksi T sampel. Pereaksi T, yang disebut titran, ditambahkan sedikit demi sedikit, biasanya dari dalam buret, dalam bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui. Pereaksi T ini disebut larutan standar dan konsentrasinya ditetapkan oleh suatu proses yang disebut standardisasi. Penambahan titran diteruskan sampai sejumlah T yang secara kimia setara dengan A, sehingga dikatakan telah tercapai titik ekivalensi dari titrasi itu. Untuk mengetahui akhir penambahan titran digunakan suatu zat yang disebut indikator, yang menandai kelebihan titran dengan perubahan warna. Perubahan warna ini dapat atau tidak dapat tepat pada titik ekivalensi. Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Tentu saja diinginkan agar titik akhir sedekat mungkin ke titik ekivalensi. Dengan memilih indikator untuk menghimpitkan kedua titik itu merupakan salah satu aspek yang penting dari analisis titrimetri.
Istilah titrasi merujuk ke proses pengukuran volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalensi. Selama bertahun-tahun digunakan istilah analisa volumetri bukannya titrimetri. Tetapi dari titik pandang yang teliti, lebih disukai istilah “titrimetri” karena pengukuran volume tidaklah terbatas pada titrasi. Misalnya dalam analisis-analisis tertentu orang mungkin mengukur volume gas.


Kesimpulan

Dari hasil pembahasan atau praktikum yang dilakukan dapat ditarik kesimpulan yaitu : bahwa di dalam batu kapur terdapat kalsium yang ditentukan secara analisis gravimetri metode pengendapan dengan 28,32%.

Kemungkinan Kesalahan

a. Kurangnya konsentrasi prakiktkan selama proses praktikum berlangsung
b. Kurang teliti dalam mencampurkan larutan
c. Kurang teliti dalam hal penimbangan baik kertas saring, endapan,
d. Kurang teliti dalam membaca suhu pada termometer.


DAFTAR PUSTAKA

Teaching, Team. 2008. Modul Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik. UNG : Gorontalo
Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima. Jakarta : Erlangga
P.Lukum, Astin. . 2005. Bahan Ajar Dasar- dasar Kimia Analitik. UNG : Gorontalo
http://images.google.co.id