Prosedur analisis mencakup semua langkah untuk mengubah sampel analitik menjadi bentuk yang siap diukur atau di analisis. Proses pengubahan ini biasanya melibatkan proses kimia, terutama apabila sampel dalam bentuk padatan. Mengubah sampel anorganik padatan menjadi larutan yang siap dianalisis memerlukan beberapa tahapan proses pelarutan dengan menggunakan air hingga menggunakan asam peng-oksidasi. Dalam setiap prosedur analisis pencatatan data perlakuan sangat penting, sehingga hubungan kuantitatif antara jumlah awal sampel analitik dengan keadaan siap diukur dapat diketahui dengan jelas. Jika dalam prosedur analisis terlibat proses kimia, hubungan kuantitatif dapat ditetapkan berdasarkan prinsip-prinsip stoikiometri dengan jelas, sehinggga perlu kehati-hatian dalam setiap langkah yang dilakukan. Langkah prosedur analitik umumnya melibatkan pengukuran jumlah sampel, perlakuan awal, pemisahan dan transformasi kimia ke dalam bentuk yang siap diukur.
Mengukur jumlah sampel dimaksudkan untuk memperoleh gambaran berat dan atau, volume dari sampel. Alat ukur yang biasa digunakan untuk mengukur jumlah sampel meliputi berbagai jenis neraca, gelas ukur, labu takar, mikropipet. Perlu diperhatikan kepekaan tiap alat ukur yang digunakan untuk menghasilkan akurasi dalam pengukurannya. Sampel padatan yang basah harus dilakukan proses pengeringan terlebih dahulu sebelum ditimbang, selain menimbang dalam keadaan basah. Melalui penetapan berat kering dan berat basah dapat ditetapkan kadar air suatu sampel. Pengukuran berat dan volume sampel cairan dapat menghasilkan masa jenis, p, suatu cairan.
Proses pelarutan merupakan cara umum untuk mengubah sampel padatan menjadi bentuk yang siap diukur. Bentuk larutan dalam air merupakan bentuk analit fasa cair, untuk analisis sampel anorganik yang umumnya terdiri atas ion-ion. Air sebagai pelarut bahan kimia anorganik memiliki berbagai keuntungan antara lain karena memiliki tetapan dielektrikum yang tinggi, rentangan suhu fasa cair yang lebar, stabil dan dapat melarutkan berbagai jenis bahan kimia, terutama bahan anorganik.
Bahan kimia anorganik yang tidak dapat langsung larut dalam air perlu dilakukan perlakuan pendahuluan dengan menggunakan asam tertentu, peleburan atau menggunakan pelarut khusus. Sebagian besar senyawa yang mengandung logam bersifat basa, sehingga perlakuan dengan asam dapat menghasilkan proses pelarutan
yang baik. Asam nitrat, HN03 banyak digunakan dalam proses pelarutan, selain asam klorida, HC1 dan asam sulfat, H2S04. Dalam proses pelarutan bahan alam yang tidak diketahui dengan tepat komponen penyusunnya harus dilakukan secara bertahap mulai dan pelarutan dalam air hingga penggunaan air raja (aqua regia), mulai dari keadaan dingin hingga panas. Diagram tahapan pelarutan sampel padatan anorganik, secara ringkas dapat dijelaskan pada Gambar 1.6. Kriteria encer dan pekat untuk asam non oksidator, HC1 dan asam oksidator HNOa didasarkan pada konsentrasi. HC1 pekat berkonsentrasi 10 - 12 M, sedangkan HNOa pekat berkonsentrasi 15 - 16 M. Aqua regia adalah campuran HC1 pekat dan HNOs pekat dengan perbandingan 3:1.
Pelarut basa jarang digunakan untuk melarutkan sampel anorganik. Pelarut NaOH hanya digunakan untuk melarutkan logam-logam yang oksidanya bersifat amfoter. Misalnya untuk melarutkan logam Al, yang menghasilkan ion aluminat, bila digunakan larutan basa berlebih.
2 Al + 6 OH-(aq) 2 AlO3(aq) + 3 H2(g)
Oksida dan hidroksida logam yang bersifat amfoter dari Al, Sn(IV), Zn, Cr(III) dan Pb juga larutan dalam pelarut basa.
Al(OH)3(s) + 3 OH-(aq) AlO33- + 3 H2O
Sampel yang mengandung bahan organik seperti tanah dan tanaman dapat dilarutkan dalam asam-asam oksidator kuat H2S04, HN03, HC104 yang digunakan secara sendiri-sendiri atau dalam bentuk campurannya.
0 komentar:
Posting Komentar