Metode gravimetri dapatjuga digunakan untuk analisis kuantitatifbahan organik tertentu seperti kholesterol pada cereal dan laktosa pada produk susu. Kholesterol sebagai steroid alkohol dapat diendapkan secara kuantitatif dengan saponain organik yang disebut digitonin (Mr =1214) membentuk kompleks 1:1 yang tidak larut.
Metode gravimetri bukanlah metode analisis kuantitatif yang spesifik, sehingga dapat digantikan dengan metode analisis instrumentasi modem seperti spektroskopi dan khromatografi. Walaupun demikian, masing sering metode gravimetri menjadi pilihan karena peralatan dan prosedur pelaksanaannya yang sederhana. Analisis gravimetri masih banyak diterapkan untuk analisis konstituen makro yang menghasilkan endapan AgCl, BaS04, Fe(OH)3.
1) Perak Klorida (AgCl)
Endapan perak klorida, AgCl dalam bentuk endapan yang dihasilkan dari proses koagulasi bahan koloid. Endapan perak klorida mudah disaring, dicuci dengan air yang mengandung sedikit asam nitrat dan dikeringkan. Penambahan asam nitrat dalam air pencuci dimaksudkan untuk mencegah proses peptisasi dan penguapan ketika endapan dikeringkan. Umumnya endapan AgCl disaring dengan menggunakan gelas sintered atau cawan porselin berpori, kemudian dikeringkan pada suhu 110 - 130 °C.
Proses pengendapan AgCl sangat kuantitatif, kesalahan pengukuran biasanya timbul karena terjadinya proses penguraian oleh cahaya matahari.
2 AgCl 2 Ag + Cl2
Kesalahan karena penguraian biasanya dapat diabaikan, kecuali jika endapan terkena cahaya matahari langsung dalam jangka yang cukup lama. Kelarutan AgCl dalam air sangat kecil, sehingga kehilangan karena kelarutan dapat diabaikan. Jika dalam air terdapat basa, garam amonium atau asam berkonsentrasi tinggi akan meningkatkan kelarutan AgCl, dan menimbulkan kesalahan pengukurannya.
Penetapan kuantitatif dalam bentuk AgCl juga dapat digunakan untuk spesi khior yang memiliki tingkat oksidasi positif seperti ion hipokhlorit, ClO-, khlorit, ClO2-, dan khlorat ClO3- setelah direduksi lebih dahulu menjadi Cl-, kemudian dilanjutkan dengan pengendapan sebagai AgCl. Penatapan khor dalam senyawa organik hams diawali dengan pengubahan menjadi Nad melalui proses penambahan natrium peroksida, Na202.
Bromida, Br- dan iodida, I- juga dapat ditetapkan secara kuantitatif dalam bentuk garam peraknya (AgBr, Agl). Untuk anion yang mengandung oksigen seperti BrO-, BrO3-IO-, IO3-, dan 1O4- harus direduksi terlebih dahulu menjadi Br- dan I- sebelum diendapkan sebagai garam peraknya.
2) Barium Sulfat, BaS04
Barium sulfat merupakan endapan putih kristalin yang sangat sulit larut dalam air, sehingga kehilangan karena proses pelarutan dapat diabaikan. Proses pengendapan dilakukan dalam suasana asam HC1 0,01 M untuk memperbesar ukuran kristal dan menghindari terjadi bentuk padatan barium lainnya, seperti BaCO3. Kesalahan pengukuran biasanya ditimbulkan oleh terbentuknya endapan anion dan kation lain seperti khiorit dan besi(III).
Endapan BaS04 disaring menggunakan kertas saring, kemudian dicuci dengan air panas. Dalam proses pengeringan, kertas saring harus tidak boleh terbakar karena karbon yang dihasilkan akan tereduksinya sulfat menjadi sulfida.
BaSO4(s) + C(s) BaS(s) + CO(g)
Endapan BaS dapat diubah kembali menjadi BaSO4 dengan membasahi H2S04 dan dipanaskan. Cawan porselin berpori dapat digunakan untuk menggantikan kertas saring.
Belerang dalam bentuk lain, seperti sulfida, sulfit, thiosulfat dan tetrationat dapat ditetapkan melalui cara pengendapan setelah dioksidasi menjadi bentuk sulfatnya. Pengoksidasi yang biasa digunakan adalah permanganat. Belerang dalam senyawa organik dapat ditetapkan melalui pengendapan setelah diubah menjadi bentuk sulfatnya dengan menggunakan natrium peroksida, Na2O2. Penetapan kuantitas belerang pada bijih mineral seperti pyrite FeS2 dan chalcopyrite, CuFeS2 didahului dengan perlakuan untuk mengubah menjadi bentuk sulfat menggunakan natrium peroksida.
Kation lain yang sering diendapkan secara kuantitatif dengan sulfat adalah timbal dan stronsium. PbS04 dan SrS04 memiliki kelarutan dalam air lebih besar dibandingkan BaS04. Untuk mengurangi kelarutan SrS04 dapat ditambahkan alkohol.
3) Besi (III) Hidroksida, Fe(OH)3
Penetapan secara gravimetri dari besi melibatkan pengendapan sebagai besi(III) hidroksida (sebenamya adalah Fe2O3. x H2O yang disebut oksida hidrat) diikuti dengan pemanasan pada suhu tinggi utntuk menghasilkan Fe2O3. Metode gravimetri untuk penetapan besi dalam batuan didahului dengan pelarutan dalam HCl dan HNO3, kemudian ditambahkan pula brom untuk mengoksidasi besi menjadi Fe3+
Oksida hidrat besi merupakan endapan gelatin yang sangat sulit larut dalam air (Ksp = 1x10' 6). Endapan kemudian dicuci dengan air yang mengandung sedikit amonium nitrat untuk menghindari peptisasi. Penyaringan dilakukan dengan menggunakan kertas saring bebas abu, kemudian dibakar dan dipanaskan pada suhu tinggi untuk melepaskan semua aimya.
Kesalahan utama yang timbul dalam pengukuran disebabkan oleh terikutnya mengendap ion lain karena teradsorpsi pada gel Fe(OH)3. Untuk mencegah teradsorpsi-nya ion asing pengendapan umumnya dibuat dari larutan asam, sehingga partikel koloid yang dihasilkan bermuatan positif yang cenderung tidak menyerap kation. Besi(III) oksida, Fe2O3 mudah direduksi menjadi Fe3O4 atau Fe dengan menggunakan karbon, tetapi hasil reduksi ini dapat dikembalikan menjadi Fe2O3 dengan menggunakan asam nitrat pekat kemudian dipanaskan kembali.
SUMBER :
Ibnu, M.Sodiq dkk. 2004.Kimia Analitik I. Tecnicalcoorperation Project For Development Of Science And Mathematic Teaching For Primary And Secondery Education In Indonesia (Imstep) : Malang
0 komentar:
Posting Komentar